DETERMINACION DE HIERRO (Fe)

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOOGICO ´´LIC. JULIAN DIAZ ARIAS´´ CAHAPULTEPEC

SUBMODULO 2: PRACTICA 4

INTEGRANTE: RAMIRO LINARES MALDONADO

PRACTICA: DETERMINACION DE HIERRO (Fe) 

CARRERA: TECNICO LABORATORISTA QUIMICO

GRADO: 3        GRUPO:3

5TO SEMETRE 

2012----2013

COMPETENCIA DISCIPLINAR EXTENDIDA: Al termino de la practica de laboratorio, el alumno sera capaz de determinar la cantidad presente de una muestra que contiene la Fe (hierro)  POR MEDIO DE SOLUCIONES VALORADAS CON KMNO4 (permanganato de potasio)

INTRODUCCION (marco teorico)

El hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como óxido hidratado (color pardo-rojizo; Kps = 4 10-38), a partir de una disolución básica. El precipitado formado se calcina después para producir Fe2O3. La precipitación comienza alrededor de pH=2. El óxido hidratado es gelatinoso, posee carácter básicodébil y puede tener impurezas ocluidas, por la gran superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de impurezas, el precipitado inicial se disuelve en ácido y se vuelve a precipitar. Así, lacontaminación por oclusión disminuye.El empleo de Fe2O3 (s)como forma pesable requiere que todo el hierro esté en estado de oxidación +3

.2Fe3+ + 6 NH3 + 3H2O  → Fe2O3(s) . xH2O + 6 NH4+

Fe2O3(s) . xH2O  →  Fe2O3(s) + xH2O  ↑ a 900 C

(http://es.scribd.com/doc/52016086/20/DETERMINACION-GRAVIMETRICA-DE-HIERRO)

MATERIALES: *2 vasos de precipitado.
*1 agitador.
*1 balanza granataria.
*1 vidrio de raloj.
*1 bureta.
*Pinzas doble nuez
*1 soporte universal.
*Piseta
*Pipeta.
*Espatula.
*2 matraz aforado a 100ml.
*1 matraz erlenmeyer.
*Pinzas para bureta

REACTIVOS: 

+ permanganato de potasio (KMNO4)

+ Oxalato de sodio 

+ muestra de Fe (hierro) con concentracion desconocida

PROCEDIMIENTO:

1) se crea una solucion de permanganato de potasio (KMNO4) a 0.01 Normal, en 100 ml de agua 

+ dicho solucion se hace a traves de la siguiente formula grr= (N)(PEQ)(V/lts)

en donde: gr= Gramos PEQ: peso equibalente quimico  V/lts= volumen en litros.

2) una vez creada la solucion de peranganato de potasio, se crea una solucion ahora de Oxalato de Sodio, dicha solucion se crea en base a la formula anterior:  gr= (N)(PEQ)(V/lts)

3) una vez obtenidas las dos disoluciones. se valora el oxalato de sodio con el permanganato.

+ prepara la burera con ayuda del soporte universal y las pinzas para bureta.

+ el permanganato de potasio se vierte en la bureta, hasta llegar al 0.

+ se toman 10ml de oxalato de la solucion del oxalato de sodio en un matras erlen meyer, y se coloca debajo de la bureta que contiene KMNO4

+se deja caer poco a poco la solucion de KMNO4 en el matraz erlen meyer (que contiene oxalato de sodio) hasta que se tiña de un color morado casi del mismo tono que el del permanganato (cabe recordar que esta valoracion es auto indicadora, por lo que no necesita de ningun aplicador)

+ se anota el volumen que se ocupo para valorar la solucion, es decir se anota cuantos ml se utilizaron para teñir a la solucion de oxalato de sodio.

en este caso SE UTILIZO UN VOLUMEN DE 1.4 ml DE PERMANGANATO

NOTA: este valor puedo variar deacuerdo a la buena preparacion de las soluciones

3)  en seguida se obtiene su concentracion que se realiza de esta forma:

concentracion = N x volumen gastado x 10 / 10ml

sustituyendo los valores: concentracion =   (0.1)(1.4x10) / 10ml

dandonos un resultado de: concentracion; 0.014

4) en seguida se procede a la valoracion de la muestra de Fe con el mismo procedimiento que la valoracion del oxalato de sodio:

+se coloca el KMNO4 en la bureta

+ se coloca 10ml de la muestra de Fe y se deja caer lentamente el permanganato de potasio, basta que la muestra de Fe se tiña de color cafe y se note un precipitado.

+ despues de terminado, se anota el volumen gastado

+ enn este caso fue de 3ml 

y en seguid se procede a su determinacion por medio del marco teorico anterior (el del inicio).

es decir se determina con base a la formula de permanganometria.

POR SU ATENCION GRACIAS¡¡¡¡¡

determinacion de peroxidos en diferentes muestras de agua oxigenada.

Determinacion de peroxidos en diferentes muestras de agua oxigenada.

SUB MODULO II: Calcula las cantidades obtenidas de un análisis gravimétrico de una determinada muestra.

MATERIAL:

*2 vasos de precipitado.

*1 agitador.

*1 balanza granataria.

*1 vidrio de raloj.

*1 bureta.

*Pinzas doble nuez

*1 soporte universal.

*Piseta

*Pipeta.

*Espatula.

*1 matraz aforado a 100ml.

*1 matraz erlenmeyer.

*Pinzas para bureta.

REACTIVOS:

*permanganato DE POTASIO

*minimo 3 muestras diferentes de agua oxigenada

MARCO TEORICO: Los peróxidos son sustancias que presentan un enlace oxígeno-oxígeno y que contienen el oxígeno en estado de oxidación= −1. Generalmente se comportan como sustancias oxidantes.

En contacto con material combustible pueden provocar incendios o incluso explosiones. Sin embargo, frente a oxidantes fuertes como el permanganato, pueden actuar como reductor oxidándose a oxígeno elemental. Es importante puntualizar que el peróxido tiene carga.

En pocas palabras, son óxidos que presentan mayor cantidad de oxígeno que un óxido normal y en su estructura manifiestan un enlace covalente sencillo apolar entre oxígeno y oxígeno.

Hidróxido de amonio, también conocido como agua de amoníaco o amoníaco acuoso es una solución de amoníaco en agua. Técnicamente, el término "hidróxido de amonio" es incorrecto debido a que dicho compuesto no es aislable (solo lo encontramos como ion amonio e ion oxidrilo, es decir ya disociado). Sin embargo, dicho término da una fiel descripción de cómo se comporta una solución de amoníaco, siendo incluso este término usado por científicos e ingenieros. El agua de amoníaco se encuentra comúnmente en soluciones de limpieza doméstica; también existen equipos de química que contienen restos de esta sustancia.

http://es.wikipedia.org/wiki/Per%C3%B3xido

PROCEDIMIENTO:

1.-Calculos para obtener la solución 0.01N de KMnO₄ en 100 ml y para valorarlo una solución de Na₂C₂O₄ en 100ml a la misma concentración. con base a la formula:

gr= (N) (P.E.Q) (V[LT])          gr= 0.01 x 158.0 x 0.1 =0.158         P.E.Q.=          P.M.            = 158   = 0.158

          Valencia metalica          1

Na₂C₃O₄

gr= 133.94 x 0.1 x 0.01

gr= 0.13394

2.- Preparar las soluciones y valorar el KMn0₄.

3.- Conocer los ml gastados en la valoración.

--- que nos dio un total de volumen gastado = a 1.2 ml gastados

dandonos una concentracion de = 0.012 gr/ml

nota: la formula de la concentracion fue: (N) (V [volumen gastado]) / 10

4.- Titular la muestra.

5.- Obtener los resultados

6.- con 1ml de peroxido se afora hasta a 10 ml con agua destilada.

CONCLUSIÓNES: de acuerdo a los volumenes gastados para cada solucion de acuerdo a una formula se determina la cantidad de concentración de cada muestra e inclusibe (en este caso) la precencia de peroxidos. Dando nos un claro ejemplo del uso de la volumetria (los volumenes gastados), complejo metria y gravimetria.

EL USO DE PERMANGANTO DE POTASIO (en este caso) se utiliza para la valoracion y determinacion de diferentes sustancias, dando a si su propio ambito de estudio llamado PERMANGANOMETRIA que es el estudio de las sustancias utilizando al permanganato como elemto principal para valorar.

POR SU ATENCION_ ¡¡¡¡GRACIAS !!!!

nota: la ausencia de imagenes se debe a que el archivo es muy pesado y por alguna razon no se pueden aprecias o soportar por el tipo de sistema que maneja mi lapto ^^ 

determinacion de nitritos con una solucion valorada de KMNO4

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLOGICOLIC. JULIAN DIAZ ARIAS, CHAPULTEPECPROFESORA:BEATRIZ LARRAURI RANGELASIGNATURA:SUB MODULO II: Calcula las cantidades obtenidas de un análisis gravimétrico de una determinada muestra.

NOMBRE DE LA PRACTICA: 

DETERMINACION DE NITRITOS CON SOLUCION VALORADA DE KMnO4

COMPETENCIA A LOGRAR: Al término de la practica el alumno aplicara los conocimientos de volumetría para la determinación de nitritos en una muestra.

marco teorico: El nitrito presente en el agua se determina por diazotación con sulfanilamida y copulación con clorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina, para formar un colorante azoico de gran intensidad que se mide espectrofotométricamente a una longitud de onda de 540nm. Esta reacción, propuesta por Griess tiene su lugar en la historia de la Química por el hecho de ser la primera reacción de identificación en la que se empleó un reactivo orgánico, pues hasta ese momento solo se empleaban reactivos inorgánicos. También puede determinarse añadiéndo al agua reactivo de Zambelli y midiéndo la muestra espectrofotométricamente a 450nm.El ion nitrito es NO₂⁻. Es un anión angular con una configuración electrónica y una disposición angular similar a la del Ozono. Los nitritos pueden formar sales o ésteres a partir del ácido nitroso (HNO₂). En la naturaleza los nitritos aparecen por oxidación biológica de las aminas y del amoníaco o por reducción del nitrato en condiciones anaeróbicas. En la industria pueden obtenerse al disolver N₂O₃ en disoluciones básicas.

¿COMO SE DETERMINAN LOS NITRITOS EN UNA SOLUCION?

La determinación de nitratos y nitrito se lleva a cabo mediante técnicas espectrofotométricas con un rango de detección de 0.01-1 mg/l para los nitratos y, dentro de los límites 0.005-0.01 mg/l para los nitritos. 

MATERIALES:

*2 vasos de precipitado.

*1 agitador.

*1 balanza granataria.

*1 vidrio de raloj.

*1 bureta.

*Pinzas doble nuez

*1 soporte universal.

*Piseta

*Pipeta.

*Espatula.

*1 matraz aforado a 100ml.

*1 matraz erlenmeyer.

*Pinzas para bureta.

REACTIVOS:

Agua

Muestra de Nitritos

KMnO₄ (Permanganato de Potasio)

Na₂C₂O₄ (Oxalato de Calcio)

PROCEDIMIENTO:

+ se realizan los calculos pertinentes para obtener una solucion de pemanganato de potasio (kMN04)  con una NORMALIDAD de 0.01 en 100 ml de agua.

de igual forma se hacen los calculos pertinene par obtener una solucion de Na₂C₂O₄en 100 ml a la misma concentración (0.01 N).

+ Preparar las soluciones y valorar el KMnO₄

- Una vez obtenida la cantidad a pesar tanto del Permanganato de Potasio con la formula G= (N) (P.E.Q) (V/LTS). calibrar la balanza granataria y pesar sobre el vidrio de reloj, aforar con agua a 100ml en el matraz volumétrico, mezclar constantemente hasta que se disuelva completamente y reservar.

(nota; este procedimiento realiza tambien con el oxalato de calcio)

+ valorar el KMnO₄

_{-Colocar la solución de permanganato de Potasio en la Bureta (previamente montada en el soporte universal con las pinzas doble nuez y pinzas para bureta).}

_{-Tomar con la Pipeta 10ml de la solución de Oxalato de Sodio y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y debajo de la bureta.}

_{- se deja caer lentamente la solucion de permanganato de potasio hasta que el la solucion de oxalato de calcio se tiña de un color morado rosado. y se anota cuanto volumen de KMNO4 se utilizo}

+Titular la muestra

una vez que se sabe el volumen gastado de KMNO4 se procede a titular la muestra

-Llenar nuevamente la Bureta con la solución de Permanganato de Potasio

-Tomar con la Pipeta 10ml de la muestra de Nitritos y colocarlos en el matraz Erlenmeyer

- Abrir la llave de la Bureta y esperar hasta notar un cambio, registrar el volumen de Permanganato de Potasio gastado

 +Obtener los resultados con las ecuaciones pertinenetes sobre el volumen gastado y la cantidad de volumen de la muestra